فی دوو

مرجع دانلود فایل ,تحقیق , پروژه , پایان نامه , فایل فلش گوشی

فی دوو

مرجع دانلود فایل ,تحقیق , پروژه , پایان نامه , فایل فلش گوشی

تحقیق در موردطرح پژوهشی سنتز ترکیبات لیمونی

اختصاصی از فی دوو تحقیق در موردطرح پژوهشی سنتز ترکیبات لیمونی دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

تحقیق در موردطرح پژوهشی سنتز ترکیبات لیمونی


تحقیق در موردطرح پژوهشی سنتز ترکیبات لیمونی

لینک پرداخت و دانلود *پایین مطلب*

 

فرمت فایل:Word (قابل ویرایش و آماده پرینت)

  

تعداد صفحه23

                                                             

فهرست مطالب

 

گیاهان معطر عموماً به دسته ای از گیاهان اطلاق می شود که حاوی ترکیبات معطر و یا بعبارت دیگر اسانس هستند . این قبیل گیاهان با تنوع فراوان در کشورمان گسترده شده اند . امروزه استفاده از روغنهای اسانس در صنایع بهداشتی ، آرایشی ، غذایی و داروئی به قدری وسیع است که در بسیاری از کشورها مقادیر زیادی از این اسانس ها و یا ترکیبات تشکیل دهند آنها بصورت سنتزی تهیه می شوند .

انسان های طبیعی بدلیل عدم خطرات ناشی از آلودگی با مواد شیمیایی و نیز بو و اثر ویژه که در ترکیبات سنتزی براحتی قابل دسترسی نیست ، بسیار قابل توجه می باشند . در کشور ما با وجود تنوع آب و هوایی و شرایط مناسب کاشت و پرورش گیاهان معطر ، اسانس های استخراج شده از این گیاهان نه تنها می توانند نیاز داخلی را رفع نمایند ، بلکه می توانند جایگاه مهمی را در صادرات کشور داشته باشند . در هر حال توضیح و تبیین و موارد کاربرد یک اسانس در درجه اول به شناخت علمی آن مربوط می شود .

در واقع ترکیبات معطر گیاه یکی از پدیده های جالب متابویسم گیاه است و بیشترین میزان رایحه را می توان از طریق گلهای تازه احساس نمود که از حضور مقادیر ناچیزی از روغنهای اسانسی در گلبرگها ناشی شده است .

روغنهای اسانسی گاهی در شکل آزاد ، مانند اسانس موجود در گل رز و اسطوقدوس و گاه بصورت گلوکوزید است که تحت شرایط مطلوب و در حضور آنزیم و با عمل تخمیر به شکل آزاد در می آید (مانند اسانس یاس) . البته روغنهای اسانسی در سایر اندامهای گیاه نیز وجود دارند ، نظیر گل ، برگ ، پوست تنه گیاه و ...

روغنهای اسانسی از دیدگاه شیمیایی ، مخلوطهای بسیار پیچیده شامل ترپن ها و سسکوئی ترپن ها و مشتقات اکسیژنه آنها و ترکیبات دیگر هستند .

 


دانلود با لینک مستقیم


تحقیق در موردطرح پژوهشی سنتز ترکیبات لیمونی

جزوه فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت

اختصاصی از فی دوو جزوه فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

جزوه فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت


جزوه فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت

این جزوه به صورت دستنویس است.

این جزوه درس فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت می باشد که به تشریح مباحث مطرح در این واحد درسی پرداخته است.

این جزوه در 97 صفحه با کیفیت خوبی اسکن شده و امیدواریم در جهت کمک به شما عزیزان مورد استفاده قرار بگیرد.


دانلود با لینک مستقیم


جزوه فیلتر و سنتز مدار دکتر خلج دانشگاه علم و صنعت

سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی

اختصاصی از فی دوو سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی


سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی در این مقاله ی کاربردی با فرمت Pdf سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی مورد بررسی قرار گرفته است
در این تحقیق، از احیای مکانوشیمیایی هماتیت توسط آلومینیوم بوسیله آسیاب گلوله ای پر انرژی جهت ساخت ترکیب نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 استفاده شده است. تغییرات فازی در حین فرآیند مکانوشیمیایی توسط آزمون پراش اشعه ایکس (XRD) و مورفولوژی پودر حاصله بوسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورد ارزیابی قرار گرفته است.

دانلود با لینک مستقیم


سنتز مکانوشیمیایی پودر نانو کامپوزیتی Fe3Al-Al2O3 با استفاده از آسیاب گلوله ای پر انرژی

سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل

اختصاصی از فی دوو سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل


سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل در این مقاله ی کاربردی با فرمت Pdf سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل مورد تحقیق و پژوهش قرار گرفته است
تیتانیوم دی اکسید نانو حفره به روش سل - ژل با قالب گیری از سورفاکتانت، از مواد اولیه TiCl4 و P-123 تهیه شد. روش تهیه شامل تجمیع مایسل ها و تشکیل کریستال مایع و سپس تراکم TiO2 بر روی قالب تولید شده می باشد. پس از تثبیت آرایش TiO2، قالب کریستال مایع با کلسینه شدن خارج می شود و تنها ساختار نانو حفره باقی می ماند. تولید این TiO2 نانوساختار با استفاده از DTA ,TGA ,SEM ,XRD و اسپکتروسکوپی UV-VIS مورد تایید قرار گرفت. گاف نواری این نیمه هادی در حدود 3 ev محاسبه شد. سپس فعالیت فوتو کاتالیستی TiO2 تهیه شده با تخریب ساختار کنگورد مورد ارزیابی قرار گرفت. این فوتو کاتالیست دارای فعالیت بالا بوده و قادر به حذف 80% کنگورد در 90 دقیقه می باشد.

دانلود با لینک مستقیم


سنتز TiO2 نانو حفره به روش سل - ژل

دانلود مقاله سنتز و ارزیابی خواص بدنه های بر پایه تیالیت

اختصاصی از فی دوو دانلود مقاله سنتز و ارزیابی خواص بدنه های بر پایه تیالیت دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

 

 

مقدمه
تیالیت (AL2Tio5) ماده سرامیکی است که بوسیله واکنش حالت جامد ترکیب هم مولار Tio2و AL2O3 در محدوده دمایی 1400-1360 درجه سانتی گراد تشکیل می شود و تا بالای نقطه ذوبش (1860c) پایدار می ماند سرامیکهای بر پایه تیالیت ویژگیهای خارق العاده ای دارند که آنها را برای کاربردهای مدرن به ویژه صنعت اتوموتیو مناسب می سازد . تیالیت به دلیل شوک پذیری عالی و ضریب انبساط حرارتی خیلی پایین مورد استفاده در کاربردهای دما بالا است . با این همه به دلیل دو عیبی که دارد کاربردهای صنعتی آن محدود شده است .یکی از این معایب تجزیه حرارتی تیالیت به کوراندم و روتایل در محدوده دمایی 1280-800 درجه سانتیگراد بوده و دیگری استحکام شکست خیلی پایین تیالیت که ناشی از توسعه میکروترکهای گسترده در حین سرمایش از زینترینگ تا دمای اتاق است . اکسیدهایی از قبیلZrTio4,Fe2o3,Zro2,Mgo و مولایت جهت کنترل تجزیه تیالیت افزوده می شوند در میان این پایدارسازهاMgo و Fe2o3 میزان بالایی از پایداری فازی را در شرایط بحرانی ارائه می دهند مقاومت مکانیکی پایین با ساخت کامپوزیتهای تیالیت – زیرکونیا و کامپوزیتهای تیالیت – مولایت که با افزودن کائولن تهیه می شود افزایش داده می شود جدیدترین روش سنتز تیالیت از طریق فرایند سل – ژل صورت می گیرد که به تولید ذرات نانوی تیالیت منجر می گردد.

1 . 2 ) ساختار کریستالی تیالیت
ساختار کریستالی تیالیت با ساختار مینرال پزودوبروکیت ( )ایزوموروف است و در گروه فضایی اوروتورومبیک متبلور می شود و ثوابت شبکه آن به صورت زیر است :
a = 3/591 A , b = 9/429 A , c = 9/636 A
در این ساختار هر کاتیون بوسیله شش یون اکسیژن محاصره شده و هشت وجهی اعوجاج یافته اکسیژنی تشکیل می شود[15]. هشت وجهی 6Tio یا6ALo زنجیرهای دو جهته (001)را تشکیل می دهند که به طور ضعیف با اشتراک لبه ها به یکدیگر متصل می شوند[10].
تیالیت به دو فرم آلوتروپی وجود دارد. 5Tio2AL - فاز دما پایین و 5Tio2AL - فاز دما بالا بوده و دمای تبدیل این دو فرم c 1820 است[13].
1 .3 ) ویژگی های تیالیت
تیالیت (5Tio2AL ) یک ماده دیرگداز با ضریب انبساط حرارتی خیلی پایین (کمتر از سیلیس گداخته) است، که پیامد آن مقاومت به شوک حرارتی عالی بوده و این مزیت عمده تیالیت است. به علاوه، این ماده هدایت حرارتی خیلی پایین، حدوداً 5/1 و نقطه ذوب بالا، حدود c 1860 دارد. مقاومت شیمیایی خوب، عایق حرارتی و مقاومت الکتریکی بالا از دیگر ویژگی های تیالیت است[1-3].
1 . 3 . 1 ) انیزوتروپی حرارتی تیالیت و پدیده میکروترک خوردگی
ساختار کریستالی تیالیت موجب انیزوتروپی حرارتی شدید می شود که سیستم پیچیده ای از تنشهای درونی موضعی را در طی سرمایش ازدمای زینترینگ ایجاد می کند. این تنشهای متجاوز از استحکام شکست ذاتی ماده، منجر به میکروترک خوردگی شدید می شود. میکروترک خوردگی دلیل ضعف مکانیکی تیالیت و همچنین ضریب انبساط حرارتی پایین آن است. به عبارتی دیگر، میکروترکها هدایت حرارتی پایین و شوک پذیری عالی را موجب می شوند[4],[15]. ضرایب انبساط حرارتی در امتداد جهات اصلی کریستالوگرافی دارای مقادیر زیر است[11] :
1 - k6-10× 4/1- = c و 1-k 6-10×6/20 = b و 1-k 6-10× 8/9 = a
پدیده میکروترک مرتبط با ریز ساختار ماده است. در زیر اندازه دانه بحرانی که در محدوده 2-1 میکرومتر است، انرژی الاستیک سیستم برای تشکیل میکروترک در طول سرمایش کافی نبوده و بنابراین ویژگی های مکانیکی به طور قابل ملاحظه ای افزایش می یابد[1],[5]. اندازه دانه به تاریخچه حرارتی نمونه بستگی دارد. اندازه دانه بحرانی به طور معکوس متناسب با مجذور میزان انیزوتروپی انبساط حرارتی است. اندازه دانه بحرانی به طور معکوس با دمای زینترینگ در زیر c1500 تغییر می کند. از این رو، دماهای زینترینگ پایین تر منجر به اندازه دانه بحرانی بیشتر و میکروترک خوردگی کمتر می شود[10].
1 . 3 . 2 ) ناپایداری حرارتی تیالیت
ناپایداری فاز تیالیت به اعوجاج شبکه کریستالی آن نسبت داده است. این اعوجاج ناشی از اختلاف شعاع بین است. یون کوچک آلومینیم (به شعاع یونی 05/0 نانومتر) که در بعد بزرگتر ساختار قرار می گیرد، پایداری حرارتی ساختار را تحت تأثیر قرار می دهد. تیالیت در محدوده دمایی c 1280 – 800 تجزیه می شود، در واقع تیالیت در دمای اتاق تا c750 و از c 1280 تا نقطه ذوبش پایدار است و در محدوده دمایی c 1280 – 800 به اکسیدهای سازنده، کوراندم (3o2AL - ) و روتایل (2Tio) تجزیه می شود. پدیده تجزیه زیر c 900 خیلی آهسته است و در محدوده دمایی c 1200 – 900 به حداکثر سرعت می رسد[1]. پدیده تجزیه که با فرآیند جوانه زنی و رشد دانه کنترل می شود بوسیله ویژگی های پودر اولیه و متغیرهای فرآیند (فشار تراکم، دما و زمان زینترینگ) تحت تأثیر قرار می گیرد[15].
1 . 4 ) وابستگی دمایی ویژگی های مکانیکی سرامیکهای تیالیتی
1 . 4 . 1 ) تأثیر دما بر ریز ساختار
تصویر SEM سطح پولیش شده در شکل) 1 – 1( نشان داده شده است. نواحی خاکستری دانه های AT با طول متوسط حدوداً 3 میکرومتر، و نواحی تیره تخلخل های توزیع شده به طور یکنواخت در سرتاسر زمینه هستند. شکل) 1 – 2 ( تصاویر SEM سطوح شکست نمونه ها در دمای اتاق (RT) را نشان می دهد :
(a) بدون عملیات حرارتی، (b) پس ازاولین عملیات حرارتی، و (c) بعد از دومین عملیات حرارتی. پیکانهای سفید میکروترکها را نشان می دهند و حلقه های نقطه چین آگلومره های شیشه ای را نشان می دهند. میکروترکهای زیادی در امتداد مرز دانه های زمینه در دمای اتاق وجود دارد (شکل a – 1 - 2) میکروترک خوردگی به وسیله تغییر ضریب انبساط حرارتی در جهات کریستالی دانه های AT ایجاد می شود و تنشهای مرز دانه افزایش می یابد. این تنش ها برای شروع ترکهای کوچک کافی هستند. تنش های تولید شده در طول سرمایش نمونه ها از دمای زینترینگ موجب میکروترک خوردگی بدون شکست می شود. در دمای بالا، میکروترکها بسته شده و خود جوش خورندگی مسئول فاز شیشه است. خود جوش خورندگی میکروترکها مکرراً در نتیجه تکرار سرمایش از c 702 به RT اتفاق می افتد. بنابراین، دانسیته میکروترک در مقایسه با نمونه بدون عملیات حرارتی کمتر است (شکل 1 - 2). زیرا فاز شیشه از ساختار جدا شده و مقدار زیادی از فاز شیشه در زمینه AT به دام می افتد. اختلاف زیادی در ریز ساختار سطح شکست در دمای c702 پس از اولین و دومین سیکل عملیات حرارتی دیده نمی شود (شکل 1 - 3). میکروترک خوردگی بین دانه ای کمتری در سطح شکست در c 702 در مقایسه با سطح شکست در دمای محیط دیده می شود. فازشیشه از تقاطع سه گانه دور شده و در مرز دانه قرار می گیرد. دیفراکسیون اشعه x نشان داد که عملیات حرارتی ترکیب فازی را تغییر نمی دهد.

 

 

 

 

 


شکل 1-1 ) تصویر SEM سطح پولیش شده[20]

شکل1- 2) تصاویر SEM سطوح شکست نمونه ها در دمای اتاق:
a)بدون عملیات حرارتی b) پس از اولین عملیات حرارتی c) پس از دومین عملیات حرارتی[20].

شکل1-3) تصویر SEM سطح شکست درC 702 پس از دومین عملیات حرارتی[20]

 

1 . 4 . 2 ) تأثیر دما بر مدول الاستیک و هدایت حرارتی تیالیت
شکل) 1 – 4( وابستگی دمایی مدول الاستیک و هدایت حرارتی سرامیکهای AT از دمای محیط تا 704 درجه را نشان می دهد. افزایش ناگهانی مدول الاستیک و هدایت حرارتی در بالای 502 درجه سانتی گراد پیشنهاد می کند که سطوح ترک بسته شده، خود جوش خورنده هستند و موجب اتصال دانه های AT بوسیله فاز شیشه زمینه می شوند. یک رفتار هیسترزیس حرارتی طی گرمایش و سرمایش در ویژگیهای انبساط حرارتی خطی سرامیکهای AT مشاهده می شود (شکل 1 - 5). آنالیز ICP نشان می دهد که اختلاف ترکیب فاز شیشه بین 19 – TM و 20 – TM در مقدار 2Sio است (19 – TM : 1/8 درصد جرمی، 20 – TM : 31/6 درصد جرمی). این بوسیله میکروترک خوردگی ناشی از انیزوتروپی انبساط حرارتی کریستالهای AT می تواند توضیح داده شود، که تنش های میکروسکوپی را در طول سرمایش افزایش می دهد. این تنشهای درونی موضعی نیرو محرکه میکروترک خوردگی هستند. به طور واضح، اختلاف ترکیب فاز شیشه اثر زیادی بر انقباض و انبساط کریستالهای AT دارد[20].

 


شکل1- 4) وابستگی دمایی مدول الاستیک و هدایت حرارتی در سرامیکهای تیالیت[20]

 

 

 

شکل1-5) ویژگی های انبساط حرارتی خطی سرامیکهای تیالیت[20]
1 . 4 . 3 ) تأثیر دما بر استحکام شکست تیالیت
استحکام شکست ( ) با استفاده از معادله زیر ارزیابی می شود :
1 )
P : بار اعمالی ماکزیمم
S : طول دهنه
W : عرض نمونه پولیش شده
H : ارتفاع نمونه پولیش شده
تافنس شکست ذاتی (k1c) با استفاده از فاکتور شدت تنش ارزیابی می شود :
2 )
3 )
Y : فاکتور شکل نمونه
S : طول دهنه
a : طول ترک
P : نیروی اعمالی ماکزیمم
: تنش بحرانی سطح کشش نمونه خمشی
شکل) 1 – 6( وابستگی دمایی استحکام شکست را بعد از عملیات حرارتی نشان می دهد. استحکام شکست سرامیکهای AT با افزایش دمای فرآیند به دلیل کاهش تعداد میکروترکهای مرز دانه های AT از طریق فاز شیشه در دماهای بالاتر، افزایش می یابد. این پدیده با استفاده از منحنی بار – جابجایی پس از شکست توضیح داده می شود (شکل 1 - 7). جابجایی در با ماکزیمم در دمای اتاق در مقایسه با دمای بالا به دلیل غلظت بیشتر میکروترکها در RT بیشتر است. رفتار شکست پایدار در RT بدست آمد، جایی که هیچ ناحیه الاستیک خطی اولیه آشکار قبل از حصول بار ماکزیمم مشاهده نشد. به این دلیل که تحت بارگذاری شکست فقط در فاز شیشه و انتشار ترکها در امتداد لایه شیشه ای اطراف مرزدانه های AT اتفاق می افتد. استحکام شکست پس از عملیات حرارتی دوم در نتیجه توزیع مجدد تنش در دانه های AT بهبود می یابد. این احتمالاً به دلیل کرنش بین دانه ای تولید شده در زینترینگ، زمانی که غلظت بالای میکروترکها در فرآیند کوئنچ در اثر هیسترزیس و انیزوتروپی انبساط حرارتی سرامیکهای AT تشکیل می شود است. تنشهای باقیمانده در دانه بعد از تکرار عملیات حرارتی رها می شوند. در مقایسه با نتایج سیکل دوم اختلاف زیادی در استحکام یا تافنس بعد از سیکل سوم باقی نمی ماند. دلیل این است که حذف کامل تنشهای باقیمانده با عملیات حرارتی غیر ممکن است و بنابراین، حساسیت سرامیکهای AT به اثرات حرارتی کم می شود. دلیل دیگر این است که ساختار شیشه در طول تکرار عملیات حرارتی پایدار شده و از تغییر ویژگی ها جلوگیری می کند.وابستگی دمایی تافنس شکست پس از عملیات حرارتی در شکل (1 – 8) نشان داده شده است. تافنس شکست با افزایش دما زیاد می شود. پس از عملیات حرارتی دوم تافنس شکست نسبت به اولین عملیات حرارتی، به جز در دمای محیط کاهش مییابد. ارتباطی که بین تافنس شکست و استحکام باد ما بعد از اولین سیکل عملیات حرارتی وجود دارد پس از دومین سیکل عملیات حرارتی برعکس می شود. این احتمالاً بدلیل مکانیزمهای مختلف جدایش فازی اولیه در دماهای مختلف وابسته به تاریخچه حرارتی گذشته است[21].

 

 

 

 

 


شکل 1-6) وابستگی دمایی استحکام شکست تیالیت [20]

 

 

 

 

 

 

 



شکل 1-7) منحنی بار-جابجایی پس از شکست [20]

 


شکل1-8)وابستگی دمایی تافنس شکست در سرامیکهای تیالیت [20]
1 . 5 ) کاربردهای تیالیت
ویژگی های تیالیت باعث می شود که آن ماده ای عالی برای کاربردهای زیر باشد[1],[3] :
- در صنایع متالورژی غیر آهنی مانند قالبهای ریخته گری آلومینیم
- در صنایع اتوموتیو مانند خطوط پورت اگزوز در موتورهای اتوموتیو
- به عنوان قطعات عایق برای افزایش راندمان حرارتی مانند ورودی های چند شاخه اگزوز، تاج پیستون و خطوط توربوشارژر که در هر دو مقاومت به شوک حرارتی و عایق بودن لازم است.
- به عنوان سپرهای حرارتی در راکتورهای هسته ای
- به عنوان فیلتر جهت کاربردهای تمیز کننده گاز گرم
- به عنوان دودگیر موتورهای دیزلی

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



2 . 1 ) سنتز سل – ژل تیالیت
تهیه نانو ذرات تیالیت بوسیله یک عامل کی لیت مانند اسید سیتریک در دماهای پایین با استفاده از فرآیند سل – ژل امکان پذیراست. تشکیل تیالیت در دماهای پایین با سنتز نانوهیدرولیتیک در دمای c 600 و بوسیله سنتز با آلکوکسیدها و پایدارسازی با استیلاسیون در c800 می تواند انجام شود.
تشکیل تیالیت در دماهای پایین تر به فرآیند تبلور محدود شده به نفوذ نسبت داده می شود. که در شرایط همگنی بالا در سطح مولکولی برقرار شده اتفاق می افتد. تیالیت در دو مرحله تشکیل می شود. در اولین مرحله تجزیه کمپلکس سیترات و کاتیونهای فلزی رخ داده و سپس تشکیل مستقیم تیالیت از فاز آمورف اتفاق می افتد. دمای تبلور 5Tio2AL تقریباً c 750 است. نسبت مولی اسید سیتریک تأثیر مهمی بر روی اندازه کریستالیت دارد.
2 . 1 . 1 ) مواد اولیه و روش سنتز
مواد خام مورداستفاده برای سنتز تیالیت عبارتند از : تیتانیوم تترا با توکساید (4(9H4c - o)Ti)، کلرید آلومینیم (3ALCL) و اسیدسیتریک مونوهیدراته (H2o .7 O 8H 6C). در شکل( 2 . 1 . 1) فلوچارت فرآیند سل – ژل نشان داده شده است. نسبت مولی کلرید آلومینیوم به تیتانیوم باتوکساید به صورت استوکیومتری محاسبه می شود. مقدار مورد نیاز کلرید آلومینیم (2 گرم، 015/0 مول) در 40 سانتی متر مکعب اتانول حل شد و بعد تیتانیوم باتوکساید (55/2 گرم، 007/0 مول) قطره قطره به داخل همزن مغناطیسی در دمای اتاق اضافه می شود (سل 1). بعد از 10 دقیقه همزدن، اسیدسیتریک (5/1 گرم، 007/0 مول) به داخل سل وارد می شود (سل 2)و تحت همزن مغناطیسی در دمای 80 در جه سانتی گراد تقطیر برگشت می شود. پس از 30 دقیقه یک ژل شفاف و بی رنگ تشکیل می شود. این ژل عسل مانند در c 120 در یک کوره به مدت 24 ساعت خشک می شود و سپس به صورت پودر خرد شده و در دماهای 650 ، 750 ، 850 و 950 درجه سانتی گراد با سرعت گرمایش به مدت 2 ساعت در کوره الکتریکی کلسینه و سرد می شود تا به پودر نهایی تیالیت برسیم.
الگوهای دیفراکسیون اشعه x پودر مختلف بین 5 و 80 درجه ( 2) ثبت گردید. اندازه کریستالی پودر تیالیت با استفاده از معادله شرر تعیین شد. برای بررسی ریز ساختاری نمونه به صورت پودر تهیه می شود که به صورت التراسونیک در داخل اتانول دیسپرز می شود و سوسپانسیون باقیمانده روی سطح یک بشقاب مسی پخش می شود و برای جلوگیری از شارژ الکترون، بوسیله طلا پوشش دهی می شود. جهت مشاهده ریز ساختاری از SEM استفاده شد.

 


شکل 2-1-1) فلوچارت فرایند سل-ژل تیالیت. [7]

 

2 . 1 . 2 ) آنالیز دیفراکسیون اشعه x نمونه های سل- ژل کلیسینه شده
شکل) 2 . 1 . 2(، الگوهای XRD نمونه هایی را که در دماهای مختلف به مدت 2 ساعت کلیسینه شدند نشان می دهد. پودر کلیسنه شده در c 650 (AT1) آمورف بوده و در حالی که نمونه کلیسنه شده در c 750 (AT2)، تبلور پودر اتفاق افتاده و مقادیر کمی از تیالیت و فاز آناتاز متبلور شدند. به نظر می رسد که تبلور هر دو فاز به طور مستقیم از پیش ماده های آمورف رخ داده و فاز آلومینای استفاده نشده هنوز آمورف است. با افزایش دما تا c 850 (AT3) شدت پیکهای دیگر که در حکم فاز تیالیت است در درجه های 2 دیگر مانند 72/33 درجه آشکارتر می شود، اگرچه شدت پیکهای فاز آناتاز هنوز کم نشده است. الگوی XRD نمونه AT4 نشان می دهد که در c 950 پیش ماده ها به طور کامل به تیالیت متبلور شدند و همچنین بخش عمده ای از فاز آناتاز به روتایل تبدیل می شود. تعدادی از پیکهای ناچیز در شکل) 2 . 1 . 2( مربوط به کوراندم هستند.

 


شکل2-1-2)الگوهای XRD نمونه های کلسینه شده در دماهای مختلف. [7]

 

2 . 1 . 3 ) نتایج طیف FTIR پیش ماده و پودر نهایی تیالیت در سل – ژل
طیف FTIR پیش ماده (منحنی 1) و پودر نهایی تیالیت که در دمای c 950 به مدت 2 ساعت کلسینه شده بود (منحنی 2) در شکل( 2 . 1 . 3) نشان داده شده است. نوسان باندهای C – O , C = O که در 1- cm 1700 و 1200 ظاهر می شود مربوط به باندهای اسیدسیتریک است. نوسان دیگر باند C – O در 1- cm 1060 مربوط به گروههای الکلی است که پس از فرآیند پلیمریزاسیون در ژل باقی ماندند. جانشینی در پیش ماده ها موجب یک تغییر عمده در نوسان باندها می شود. برای پودر نهایی (منحی 2) هیچ نوسانی راجع به باندهای آلی پس از سوختن و تمام شدن و همچنین نوسان عمده پودرهای شامل باندهای فلز – اکسیژن وجود ندارد. پیوند کوچک در 1- cm 1620 مربوط به آب جذب شده است. احتمالاً در حضور اسید سیتریک در ژل همگن، کاتیونهای فلزی به دام افتاده و سرعت نفوذ کاهش می یابد، بنابراین کاهش اندازه بلورهای تیالیت منجر به پودر نانوسایز می شود.

 


شکل2-1-3) طیف FTIR پیش ماده(منحنی1) و پودر تیالیت(منحنی2)[7].

2 . 1 . 4 ) نتایج آنالیزهای حرارتی تیالیت حاصل از سل – ژل
شکل) 2 . 1 . 4 (، منحنی STA پیش ماده را نشان میدهد. اولین پیک گرمازا در منحنی DTA که همراه با افت وزنی زیاد است (حدود 50 درصد) در منحنی TGA ناشی از سوخت ترکیبات آلی در c400 است، اگرچه در c 500 در منحنی TGA افت وزنی شدید وجود ندارد، اما یک افت وزنی یکنواخت بین c 1300 – 500 دیده می شود که مربوط به سوختن ترکیبات آلی باقیمانده است که با اکسیژن نفوذی کنترل می شود. پیک گرمازای پهن بین c 1050 – 700 نشان دهنده تبلور فاز آمورف و تشکیل تیالیت است. پیک گرمازای تیز در c 1250 ناشی از تجزیه تیالیت به روتایل و کوراندم است. تغییر شیب منحنی در c 1270 نشان دهنده تشکیل تیالیت از اکسیدها در واکنش حالت جامد است که یک واکنش گرماگیر به صورت زیر است :
(روتایل)

 


شکل 2-1-4) منحنی STA پیش ماده. [7]

 

2. 1 . 5 ) ارزیابی ریز ساختاری تیالیت حاصل از سل – ژل
تصاویر SEM پودر کلسینه شده در c 950 به مدت 2 ساعت در شکل) 2 . 1 . 5( آورده شده است. این تصاویر نشان می دهند که اندازه ذرات کمتر از 100 نانومتر است و همچنین نانو ذرات اولیه از آگلومره‌های پیچی شکل ثانویه با اندازه زیر میکرون (کمتر از 100 نانومتر) تشکیل می شود.

 


شکل 2-1-5) تصویر SEM پودر کلسینه شده درC 950 به مدت 2 ساعت. [7]
2 . 1 . 6 ) اثر افزودنی اسید سیتریک در فرآیند سل – ژل تیالیت
در فرآیند سل – ژل معمولاً به دست آوردن مزیت یونهای مخلوط در مقایس اتمی مورد توجه است. غلظت محلول فاز مایع اسید سیتریک واکنش های هیدرولیز را که منجر به تشکیل انواع زیادی کمپلکس می شود تحت تأثیر قرار می دهد. تشکیل فازها در طول ژل سازی و کلسیناسیون به وسیله غلظت اسید تحت تأثیر قرار می گیرد. جدول) 2 . 1 . 1 (، ترکیب چهار نمونه با نسبت های مولی مختلف اسید سیتریک را نشان می‌دهد. نسبت مولی اسید سیتریک به کاتیونهای فلزی مقدار 2 – 0 و PH در محدوده 5/4 – 3 بود. نمونه ها طبق شکل) 2 . 1 . 1( تهیه و به مدت 2 ساعت در 850 درجه سانتیگراد کلسینه شدند. الگوهای XRD پودرها در شکل) 2. 1 . 6 (نشان داده شدند. نمونه (a) بدون افزودنی اسید سیتریک بوده و تشکیل تیالیت مربوط به واکنشهای تغلیظ بین تتراباتوکساید تیتانیوم و کلرید آلومینیوم است. و در حالیکه در نمونه (b) با نسبت اسید سیتریک 1 مولار، افزایش شدت پیکهای تیالیت مشاهده می شود. با افزودن بیشتر اسید سیتریک در نمونه (d) شدت پیکهای روتایل افزایش می یابدو با حضور بیشتر گروههای اکسیژن و آب پیوندهای Ti – O – AL تمایل دارند که به پیوندهای AL – O , Ti – O تبدیل شوند که منجر به جدایش فازی ژل می گردد. بنابراین مقدار تیالیت کاهش می یابد. اندازه ظاهری کریستالیت پودر تیالیت با استفاده از فرمول شود تعیین شد :

 

 

فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد

تعداد صفحات این مقاله   137 صفحه

پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید


دانلود با لینک مستقیم


دانلود مقاله سنتز و ارزیابی خواص بدنه های بر پایه تیالیت