هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور میباشد .
2 ـ دامنه کاربرد
این استاندارد جهت اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
3 ـ نمونهبرداری
طبق استانداردهای روش نمونهبرداری در مواد غذائی عمل شود .
4 ـ روش کار
4-1- اندازهگیری اوره به طریق اسپکتروفتومتری
4-1-1- وسایل مورد نیاز
ـ اسپکتروفتومتر با حداکثر باند 2/4 در طول موج 420nm با سلهای یک سانتیمتری
4-1-2- معرفها و مواد مورد نیاز :
4-1-2-1- محلول پارادی متیل آمینوبنزالدئید 1
16 گرم پارادی متیل آمینو بنزالدئید را در یک لیتر الکل و 100 میلیلیتر اسید کلریدریک حل نمائید . این محلول برای یک ماده پایدار میماند .
4-1-2-2- اسید استیک
4-1-2-3- محلول استات روی : 22 گرم استات روی 2H2O 2(,OAC)Zn را در آب حل کرده و 3 میلیلیتر اسید استیک بآن اضافه نمائید سپس آن را تا حجم 100 میلیلیتر رقیق نمائید .
4-1-2-4- محلول فروسیانور پتاسیم : 10/6 گرم فروسیانور پتاسیم 6 3H2O(,CN) K2Fe را در آب حل کرده و به حجم 100 میلیلیتر برسانید .
4-1-2-5- زغال اکتیو ـ (60 - G)
4-1-2-6- محلول بافر فسفات با 7 = PH
4-1-2-7- محلولهای استاندارد اوره :
الف : محلول استاندارد اولیه با غلظت 5ml/mg
5 گرم اوره را با دقت یک میلیگرم در آب حل کرده و سپس آن را تا حجم یک لیتر برسانید .
ب : محلولهای استاندارد مورد استفاده با غلظتهای 0/2 , 0/4 , 0/6 , 0/8 , 1 , 1/2 , 1/4 , 1/6 , 1/8 و 2 میلیگرم اوره در 5 میلیلیتر : به ترتیب 2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 میلیلیتر از محلول اولیه (5ml/mg) را برداشته و در بالن ژوژههای 50 میلیلیتری ریخته و هر کدام را با محلول بافر فسفات 7 به حجم برسانید .
ج : محلول مرجع : محلول اوره استاندارد با غلظت 1/mg5ml را که بشرح فوق تهیه گردیده بعنوان استاندارد مرجع بکار ببرید . این محلول در حرارت کمتر از 24 درجه سلسیوس به مدت یک هفته ثابت میماند .
4-1-3- رسم منحنی استاندارد اوره :
از هر یک از محلولهای استاندارد اوره ( طبق بند ب ) 5 میلیلیتر برداشته و در لولههای 25 میلیلیتری ریخته و به هر کدام 5 میلیلیتر محلول DMAB اضافه نمائید و یک محلول شاهد نیز حاوی 5 میلیلیتر محلول بافر 7 باضافه 5 میلیلیتر محلول DMAB تهیه نمائید . لولهها را کاملا تکان داده و بگذارید 10 دقیقه در بن ماری 25 درجه سلسیوس بماند . سپس جذب هر یک از محلولها را در طول موج 420nm با استفاده از سلهای یک سانتیمتری در مقابل شاهد ( با جذب صفر ) بخوانید . آنگاه میزان جذب محلولها را در مقابل غلظتها رسم نمائید . منحنی بدست آمده بایستی به صورت خط راست باشد در غیر این صورت آزمایش بایستی تکرار شده و محلول DMAB نیز تازه تهیه گردد .
4-1-4- روش اندازهگیری نمونه :
یک گرم از نمونه آسیاب شده را وزن نموده و در یک بالن ژوژه 500 میلیلیتری ریخته و بآن یک گرم زغال اکتیو و حدود 250 میلیلیتر آب , 5 میلیلیتر محلول استات روی و 5 میلیلیتر محلول فروسیانور پتاسیم اضافه نمائید . سپس مخلوط را به مدت 30 دقیقه کاملا با تکان دهنده تکان دهید و پس از آن حجم آن را با آب به 500 میلیلیتر برسانید . آنگاه بگذارید بماند تا رسوب ته نشین گردد . سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی واتمن شماره 40 صاف کرده بطوریکه محلول صاف شده کاملاؤ شفاف باشد .
5 میلیلیتر از محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و بآن 5 میلیلیتر محلول DMAB اضافه کرده و کاملا تکان دهید . همراه با نمونه یک محلول استاندارد مرجع ( طبق بند ج ) و یک محلول شاهد نیز تهیه نموده و آنها را در بنماری با حرارت 25 درجه سلسیوس به مدت 10 دقیقه قرار دهید سپس میزان جذب نمونه و استاندارد را در مقابل شاهد در طول موج 420nm قرائت نموده و درصد اوره را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .
= درصد اوره
A1 = میزان جذب استاندارد مرجع
W = وزن نمونه بر حسب میلیگرم در حجم مورد آزمایش میباشد .
4-2- روش اندازهگیری ازت اورهای و آمونیاکی در خوراک دام و طیور
4-2-1- وسایل مورد نیاز
ـ بالنهای کجدال با ظرفیت 500 میلیلیتر
4-2-2- معرفها و مواد مورد نیاز
4-2-2-1- محلول ضد کف
4-2-2-2- محلول کلرور کلسیم :
25 گرم کلرور کلسیم ( CaCl2 ) را در 100 میلیلیتر آب حل نمائید .
4-2-2-3- معرف متیل رد :
یک گرم متیل رد را در 200 میلیلیتر الکل حل نمائید .
4-2-2-4- اسید کلریدریک نرمال
4-2-2-5- محلول سود نرمال
4-2-2-6- اوره خالص به فرمول شیمیائی 2(NH2)Co)
4-2-2-7- محلول اوره آز :
محلول تازه اوره آز در آب را با غلظتی تهیه کنید که هر 10 میلیلیتر محلول خنثی اوره آز , ازت موجود در 0/1 گرم یا بیشتر اوره خالص را تغییر دهد . برای این منظور باید ابتدا میزان قلیائیت و همچنین فعالیت آنزیم اوره آز تعیین گردد .
الف : تعیین قلیائیت محلول اوره آز
میزان قلیائیت اوره آز تجارتی را بشرح زیر تعیین نمائید .
0/1 گرم از اوره آز را در 50 میلیلیتر آب حل کرده و با محلول 0/1 نرمال اسید کلریدریک در مقابل معرف متیل رد تیتره نمائید . پس از بدست آوردن حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال مصرف شده یعنی میزان قلیائیت آنزیم , در موقع تهیه محلول اوره آز به ازاء هر 0/1 گرم اوره آز حل شده در آب , همان حجم اسید کلریدریک 0/1 نرمال که در بالا بدست آوردهاید , اضافه نمائید و بدین ترتیب محلول خنثی تهیه شده است
ب : تعیین میزان فعالیت آنزیم اوره آز
ابتدا یک محلول یک درصد خنثی اوره آز تهیه کنید ( حدود 50 میلیلیتر ) سپس چند نمونه 0/1 گرمی اوره خالص توزین نموده و به بالن کجدال منتقل نمائید و به هر کدام از بالنهای محتوی 0/1 گرم اوره خالص حجمهای متفاوتی از محلول یک درصد اوره آز خنثی اضافه کنید و مانند آنچه که در روش آزمایش شرح داده میشود مراحل هضم و تقطیر را ادامه دهید .
میزان فعالیت اوره آز را از روی مقدار محلول اوره آزی که اوره را به طور کامل تبدیل کرده است محاسبه کنید . تبدیل کامل اوره آز از طریق بازیابی کامل ازت به وسیله تقطیر تعیین میگردد .
4-2-3- روش اندازهگیری نمونه مورد آزمایش
2 گرم نمونه را در بالن کجدال ریخته و حدود 250 میلیلیتر آب و 100 میلیلیتر محلول اوره آز بآن اضافه نمائید . در بالن را کاملا بسته و بگذارید یکساعت در حرارت آزمایشگاه و یا 20 دقیقه در حرارت 40 درجه سلسیوس باقی بماند . سپس خنک نمائید .
( اگر نمونه بیش از 5 درصد اوره داشته باشد مقداری محلول اوره آز به آن اضافه کنید .) سپس درب و گردن بالن را با چند میلیلیتر آب شسته و حدود 2 گرم اکسید منیزیم و 5 میلیلیتر محلول کلرورکلسیم و 3 میلیلیتر ضد کف اضافه نمائید . و عمل تقطیر را در بالن کجدال انجام دهید و در قسمت گیرنده حجم معینی اسید کلریدریک نرمال قرار دهید و عمل تقطیر را ادامه داده تا حجم ظرف محتوی اسید کلریدریک به 100 میلیلیتر برسد آنگاه محلول اسید را در مقابل متیل رد با سود نرمال تیتر نمائید و میزان ازت را طبق فرمول زیر محاسبه نمائید .
= درصد ازت اوره ای و آمونیاکی
که در آن :
A = حجم اسید کلریدریک نرمال بکار برده شده
B = حجم سود مصرفی
خوراک دام و طیور و آبزیان-اکسید منیزیم مورد مصرف در مکمل های معدنی
ویژگی ها و روش های آزمون
1 هدف
هدف ازتدوین این استاندارد تعیین ویژگی های فیزیکی ، شیمیایی ، نمونه برداری ، روش های آزمون، بسته بندی ، نشانه گذاری و شرایط نگهداری و انبارداری اکسید منیزیم است .
2 دامنه کاربرد
این استاندارد در مورد اکسید منیزیم برای مصرف در مکمل های معدنی خوراک دام و طیور و آبزیان بسته بندی شده کاربرد دارد .
3 مراجع الزامی
مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آنها ارجاع شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می شود. در این مورد مراجع دارای تاریخ چاپ و یا تجدید نظر اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی این مدارک مورد نظر نیست. معهذا بهتر است کاربران ذینفع این استاندارد امکان کاربرد آخرین اصلاحیه ها و تجدید نظرها ی الزامی زیر را مورد بررسی قرار دهند. در مورد مراجع بدون تاریخ چاپ و یا تجدید نظر آخرین چاپ و یا تجدیدنظر آن مدارک الزامی ارجاع داده شده مورد نظر است.
استفاده از مراجع زیر برای کاربران این استاندارد الزامی است.
1- ISO 6497.2 2001 Animal feeding stuffs – sampling .
2- ISO 5515.1979 De composition of organic matter prior to analysis - wetmethod
3- استاندارد ملی ایران 6275 : سال 1381 ویژگیها وروشهای آزمون زئولیت درخوراک دام و طیور و آبزیان
4- استاندارد ملی ایران 1320 : سال 1372 ویژگیها و روشهای آزمون اکسید منیزیم جهت مصرف در صنایع آرایشی
5- استاندارد ملی ایران 1728 : سال 1356 ویژگیها و روشهای آزمون آب برای مصارف آزمایشگاهی
4 اصطلاحات و تعاریف
در این استاندارد اصطلاحات و/یا واژه ها با تعاریف زیر به کار می رود :
4-1 مکمل معدنی
مجموعه ای از املاح معدنی و افزودنی های مجاز است که به دلیل کمبود آنها در جیره غذایی دام و طیور و آبزیان , اضافه نمودن آنها به جیره باتوجه به احتیاجات دام ضروری است .
4-2 افزودنی های مجاز
به موادی گفته می شود که شامل مواد اشتهاآور ، رنگهای خوراکی مجاز ، طعم دهنده های مجاز ، اسیدهای آمینه ، آنزیم ها ، داروهای ضد باکتریایی ، انگلی ، قارچی ، آنتی اکسیدان ها و سایر مواد افزودنی مجاز می باشد .
4-3 قابلیت دسترسی زیستی مکمل ها
بخشی است از مواد مکمل خوراک دام که می تواند برای نگهداری , تولید و تولید مثل مورد استفاده دام قرار گیرد .
4-4 افت حرارتی1 ( L.O.I )
تغییر وزن نمونه خشک شده پس از عمل سوزاندن افت حرارتی نامیده می شود که شامل کاهش آب پیوسته ، دی اکسید کربن به شکل کربنات های فرار ، کربن و مواد آلی ، اکسیدهای سولفور و ترکیبات قلیایی فرار است . قبل از گذاشتن نمونه در کوره بایستی آنرا در دمای 2±110 درجه سلسیوس خشک نموده و پس از قرار دادن در خشکانه توزین نمود . دو گرم از نمونه خشک توسط کوره الکتریکی ودر دمای 25±1000 درجه سلسیوس سوزانده و L.O.I محاسبه می شود.
4-5 اکسید منیزیم
یک ماده معدنی با فرمول شیمیایی MgO ( magnesium oxide ) می باشد که از سنگ های معدنی کربناته ( سنگ آتش )2 می باشد که با روش زیر فرآیند می شود : سنگها پس از استخراج توسط آسیاب چکشی به اندازه های موردنظر تقسیم شده به داخل کوره های گردان کلسینه کننده هدایت می گردد . در کوره کلسینه کننده ، پس از جدا شدن دی اکسید کربن، به حالت اکسید در آمده سپس با استفاده از آسیاب به پودر نرم تبدیل می شود و به عنوان منبع منیزیم در مکمل های معدنی خوراک دام مورد استفاده قرار می گیرد .
4-6 دام
منظور از دام در این استاندارد گاو ، گوساله ، گوسفند ، بز ، طیور و آبزیان پرورشی است .
5 ویژگی ها
5-1 ویژگی های فیزیکی اکسید منیزیم
5-1-1 اندازه ذرات
تمام ذرات اکسید منیزیم باید حداکثر 200 میکرومتر ( حدود 80 مش ) باشد . همچنین اندازه ذرات باید به طور کامل یکنواخت باشد.
5-1-2 رنگ و بو
رنگ اکسید منیزیم باید سفید تا سفید متمایل به صورتی کم رنگ باشد . اکسید منیزیم باید بی بو بوده و اگر در آب مقطر به صورت تعلیق درآید نباید هیچگونه بوی نامطبوعی تولید کند .
5-2 ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم
ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم باید مطابق جدول شماره 1 باشد .
جدول شماره 1- ویژگی های شیمیایی اکسید منیزیم
روش آزمون میزان ویژگی
براساس ماده خشک ردیف
طبق بند 7-1
این استاندارد 0/3 ( بیشینه )
درصد رطوبت 1
طبق بند 7-4
این استاندارد 0/90( بیشینه )
درصد اکسید منیزیم 2
طبق بند 7-2
این استاندارد 100 ( بیشینه )
میلی گرم در کیلوگرم سرب 3
طبق بند 7-2
این استاندارد 20 ( بیشینه )
میلی گرم در کیلوگرم کادمیوم 4
طبق بند 7-3
این استاندارد 200 ( بیشینه )
میلی گرم در کیلوگرم فلوئور 5
طبق بند 7-2
این استاندارد 30 ( بیشینه )
میلی گرم در کیلوگرم جیوه 6
طبق بند 7-2
این استاندارد 40 ( بیشینه )
میلی گرم در کیلوگرم آرسنیک 7
طبق بند 7-5
این استاندارد 3 ( بیشینه )
درصد افت حرارتی 8
یادآوری : در جدول شماره 1 بیشینه میز ان فلوئور برای طیور 60 میلی گرم در کیلوگرم و برای آبزیان پرورشی 20 میلی گرم در کیلوگرم باید باشد .
6 نمونه برداری
6-1 مقررات کلی
در انتخاب نمونه , حفظ و حمل نمونه های آزمایشی دستورات زیر باید رعایت شود :
6-1-1 نمونه ها نباید در فضای آزاد که امکان آلودگی نمونه ها وجود دارد برداشته شود .
6-1-2 وسایل نمونه برداری باید خشک و تمیز باشد .
6-1-3 بـاید دقت شود که نمـونه های از توده اصلی جنسی که مورد نمونه برداری واقع می شود , باشد و وسایل نمونه برداری آلودگی پیدا نکنند .
6-1-4 برای اینکه نمونه برداری واقعی باشد محتوی هر ظرف را در هنگام نمونه برداری باید به طور کامل مخلوط نمایند .
6-1-5 نمونه ها باید در ظروف شیشه ای به طور کامل در بسته , خشک و تمیز و یا ظروف مناسب دیگر گذاشته شود . اندازه ظروف نمونه باید طوری باشد که تمام حجم آن بوسیله نمونه پر شود .
6-1-6 هر ظرف محتوی نمونه باید با سرپوش مناسبی بعد از پرکردن بسته و مهر شود و یا کلیه اطلاعات راجع به نمونه برداری نشانه گذاری شود و همچنین تاریخ نمونه برداری و تاریخ تولید باید در روی ظروف نمونه نوشته شود .
6-2 مقدار و تعداد نمونه
در صورتی که محموله بصورت فله باشد تا 5/2 تن حداقل 7 نمونه و بیش از 5/2 تن بصورت ریشه دوم تعداد تا حداکثر 100 نمونه برداشت شود .
در صورتی که محموله بصورت بسته بنـدی شده باشد باید به شرح جدول 2 نمونه گیری انجام شود .
جدول شماره 2
تعداد بسته ها حداقل تعداد نمونه
4-1 همه بسته ها
16-5 4
بیش از 16 ریشه دوم تعداد تا حداکثر 100 بسته
لازم به اشاره است که مقدار نمونه های برداشت شده را باید بخوبی مخلوط نموده و از آن یک نمونه جهت انجام آزمون های لازم به میزان حداقل نیم کیلوگرم تهیه نمود .
7 روش های آزمون
کلیه مواد مصرفی باید با خلوص تجزیه ای1 بوده و آب مقطر نیز باید مطابق استاندارد ملی ایران 1728 سال 1356 : ویژگیها و روشهای آزمون آب برای مصارف آزمایشگاهی باشد .
7-1 روش اندازه گیری رطوبت
7-1-1 وسایل لازم
7-1-1-1 ترازوی دقیق آزمایشگاهی با دقت 001/0 گرم
7-1-1-2 گرمخانه ( آون )
7-1-1-3 خشکانه
7-1-2 روش اجرای آزمون
ابتدا یک ظرف توزین نمونه را در گرمخانه قرار داده تا به وزن ثابت برسد سپس ظرف را در خشکانه قرار داده و پس از خنک شدن وزن کنید. سپــس تعداد 2 گرم نمونه به دقت وزن نموده و در دمای 2 ± 105 درجه سلسیوس بمدت 2 ساعت داخل گرمخانه قرار دهید. بعد از این مدت نمونه را بیرون آورده و در خشکانه قرار داده پس از خنک شدن وزن کرده و از فرمول 1 به شرح زیر ماده خشک و رطوبت را محاسبه کنید .
( m1 + w1 ) – (m1 + w2 )
فرمول 1 ———————————— = درصد ماده خشک
w
درصد رطوبت = درصد ماده خشک - 100
1m = وزن ظرف توزین نمونه
1w = وزن اولیه
فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد
تعداد صفحات این مقاله 22 صفحه
پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید
دانلود مقاله استاندارد روش اندازهگیری اوره و ازت آمونیاکی در خوراک دام و طیور
